摘要：为达到及时、快速、准确检测土壤样品的目的, 结合工作实践, 从常规检测分析角度, 即从土壤样品制备到质量分析与控制各环节出发, 浅谈了对土壤检测的质量控制, 以确保土壤检测数据的准确性和有效性。
关键词：土壤检测,样品制备,质量分析与控制
近年来, 测土配方、标准农田提升、耕地质量评价等项目得到不断实施与推进, 但这些项目往往需要土壤样品养分分析及检测报告为其提供数据上的支持, 由此才能作出相应的结论判断与评价, 因此, 土壤样品检测数据的准确性、有效性就显得尤为重要, 这对检测人员的检测水平也提出了更高的要求。但现有的检测水平参差不齐, 为达到及时、快速、准确检测土壤样品的目的, 笔者结合自身工作实践, 从常规检测分析角度出发, 对土壤检测的质量控制简单介绍如下。
1土壤样品制备
样品制备是土壤检测的先决条件, 样品采集与处理的好坏直接影响测试分析结果的准确性与精密度。由于土壤具有不均一性, 要完全克服采样误差是不可能的, 因此, 采样必须遵循一定的原则和方法: (1) 采样时必须避免一切主观因素的干扰, 随机采样,(2) 为了方便样品间的相互比较, 应采集等量个体。 (3) 采样时要考虑自然因素和人为因素的影响, 直接采集耕作层混合土样, 即把多个样点的土样等量、均匀混合, 及时除去一些带有肥料性质土壤或稻草、秸秆类的杂物, 组成一个混合样品, 以减少采样所带来的误差。
土壤样品采集量一般为1 kg左右, 过多的土样用四分法弃去。采集完成后所有样品均写上相应的编码、时间、地点等信息, 分装时要避免器具间的二次污染。风干过程中要及时的摊开、摊薄, 以防霉变, 并除去石块、根茎等杂物, 放在室内阴凉通风处风干, 切忌阳光直接暴晒, 避免受到酸碱、气体、粉尘等污染物的侵入。待风干后才可进入土壤的粉碎、过筛等环节。磨好的土样放入广口瓶或塑料瓶保存时, 内外面各贴上相同标签, 并注明土样编号、采集地点、经纬度、土壤名称、筛孔、采样人和采样日期等相关内容, 以便于日后寻找与复测之用。土壤样品处理完毕后要尽量避免受到日光、高温、潮湿、酸碱等的影响。
2质量分析与控制
实验室质量控制是控制实验室质量而采取的手段, 通过实验室内部质量控制, 可以评价分析质量的稳定性, 提高分析结果的准确性, 是分析实验室质量控制的基础, 也是关系到检测数据最终结果精确性必不可少的步骤。笔者结合工作实际, 简单地把这部分分为检测前的质量控制、检测中的质量控制和检测后的质量控制。
2.1检测前的质量控制
2.1.1工作环境与温、湿度
优良的实验室设施和环境是保证检测工作完成的基本条件。 (1) 要剔除一些环境因素的影响, 如周围有无酸碱及一些不明气体的流通, 仪器使用状况是否正常, 天平室、样品室及分析室间设置是否合理, 实验室容器是否洗净与干燥等, 以保证实验时不受外界因素干扰。 (2) 要考虑温、湿度影响, 一般土肥检测对实验室设施与环境无特殊要求, 但部分项目对温度却有较大影响, 温度的高低往往会对结果产生较大的偏差, 如土壤常规化检验中, 特别是对碱性土壤有效磷的检测, 碳酸氢钠的提取受温度影响很大, 以20℃为宜, 因此必须严格控制浸提液的温度。
2.1.2检测人员
检测人员最好由熟悉仪器操作、设备技能、使用方法、试剂理化性能且有责任心的人员担任, 并要积极参加学习交流与培训, 以弥补自身的不足。
2.1.3实验用水
实验用水分为三个等级, 对于土壤化验而言, 二、三级水已能满足实验室的检测要求。
2.1.4检测方法
检测方法的选择正确与否, 对最终结果影响很大, 要按照国标-行业标准-地方标准的顺序依次选择检测方法, 国标优先。
2.2检测中的质量控制
检测误差是客观存在、不可避免的, 从其产生原因与性质来分, 可分为系统误差、随机误差与过失误差, 前两个误差决定实验结果的准确度, 而过失误差则决定精密度的好坏。只有充分认识其中的规律, 并积极有效地去应对, 才可减少这些误差的影响, 并将误差降到允许范围内, 最终使检测数据成为有效、精准的实验结果。为此, 必须做到如下几点。
2.2.1要正确选择与使用仪器, 且在标定标准溶液或滴定被测溶液时, 应由同一个化验员操作, 这样可将因个人对终点掌握不同所引起的系统误差降至最小。
2.2.2空白实验的跟进。由于测量仪器、所用试剂和检测人员主观因素等方面的原因, 加之量器、杯具都有各自的误差, 要消除这种影响一般要采用空白实验来加以校正。因此, 在每批样品检测时都要进行空白实验, 且进行至少2次以上, 空白值越接近, 数据越准确。如检测出来的空白值很大, 说明实验数据不可靠, 就必须找到错误原因给予纠正, 选择重做是最好的方法之一。
2.2.3标准物质的选择与应用
在日常检测工作中, 实验室质量控制的方法很多, 而比较简单可靠的方法就是在检测中对标准物质进行控制。购买时要遵循因地考量、取舍的原则, 不是所有的标准物质都适合所在地的实际需求, 只能说测试结果更接近哪一个标准的结果, 才表明这个物质对实验是具有参考价值的。对标准物质或标准样品进行监控是实验室检测内部质量保证的一个非常有效的手段, 它可在一定程度上衡量实验的精准性。在日常检测操作中, 至少要有质量控制样的参与, 而且必须采用与待测样品相同的制备方法, 如分析结果限在标准值的允许限之内, 就表明该批次样品检测是可靠的, 反之则表明检测不可靠, 需查明原因重新测定。
2.2.4人员、方法对比验证
为确实提高检测人员的检测水平, 确保检测结果的准确性, 需对检测结果进行验证。最常用的是通过不同实验人员对同一样品进行分别检测, 或者通过同一实验人用不同检测方法对同一样品进行检测, 或者通过不同实验室间同一样品的交流检测, 分析可能导致误差的环节, 然后将所得的结果进行评估与比对, 从而在一定程度上提高检测人员的检测水平, 且检测结果也会更趋准确化。
2.3检测后的质量控制
检测后要及时记录各项原始记录, 书写要真实、准确, 具有完整性, 不得随意涂改。当发生笔误时要用“-”修正, 并签字予以确认。对测量数据, 要按有效数字运算规则进行计算。结果的计算是检测工作的最后一个环节, 看似简单, 但往往由于重视不够而造成检测结果相差甚远。在日常工作中, 应严格按照实际操作过程进行合理地判断和修约, 如发现个别数据偏离较大, 那么在考虑确认可能存在过失或干扰的情况下, 要及时给予舍弃。
参考文献
[1]全国农业技术推广服务中心.土壤肥料检测指南[M].北京:中国农业出版社, 2007.
[2]韩国.提高土壤有效成分检测结果准确度控制要点剖析[J].现代化农业, 2012, (3) :28~29.